![]() | |
Properties | |
---|---|
Molecular formula | C27H30O5S |
Molar mass | 466.59 g mol−1 |
Appearance | Brownish-green crystal powder |
Solubility in water | Insoluble |
![]() | |
Properties | |
---|---|
Molecular formula | C27H30O5S |
Molar mass | 466.59 g mol−1 |
Appearance | Brownish-green crystal powder |
Solubility in water | Insoluble |
محلول استاندارد و شناساگر
در یکی از انواع تیتراسیون ، محلولی با غلظت معین که محلول استاندارد خوانده میشود، به حجم معینی از محلولی که غلظت آن معین نیست، ولی با محلول استاندارد ترکیب میشود، اضافه میکنند. محلول استاندارد را در لوله شیشه ای مدرجی که بورت نامیده میشود، قرار میدهند. در انتهای پایینی بورت ، شیری تعبیه شده است که ریختن مقادیر کنترل شده ای از محلول استاندارد را به درون ظرف حاوی محلول با غلظت نامعلوم اماکنپذیر میسازد. حجم معینی از محلول با غلظت نامعلوم را یا وزن معینی از ماده جامدی که خلوص آن معلوم نیست و در آب حل شده است، در یک ارلن میریزیم و چند قطره از ماده ای که به شناساگر موسوم است، به آن اضافه میکنیم.
نقطه همارزی
طی عمل افزایش ، ارلن را با چرخاندن به هم می زنیم تا کاملا محتوی ، یکدست شود. نقطه هم ارزی در نقطه پایانی که با تغییر رنگ شناساگر مشخص میشود، از دو واکنشگر ( یعنی محلول استاندارد و ماده درون ارلن ) مقادیر هم ارز وارد واکنش شده است. حجم محلول استاندارد مصرف شده از بورت خوانده میشود.
برخی دیگر از انواع تیتراسیون
در برخی دیگر از انواع تیتراسیون ، حجم معینی از محلول استانداردبا وزن معینی از ماده با خلوص معین که در آب حل شده است، در ارلن قرار داده میشود. سپس محلول نامعلوم از بورت به ارلن افزوده میشود تانقطه همارزی بدست آید.
انواع تجزیه حجم سنجی
سه نوع متداول تجزیه حجم سنجی عبارتند از:
· واکنشهای تراسبی
· خنثی شدن اسید و باز
· واکنشهای اکسایش-کاهش
بهترین شناساگرهای اسید - باز ، اسیدهای آلی ضعیف میباشند. شکل اسیدی شناساگر رنگ مشخصی دارد و در صورت از دست دادن پروتون به ترکیب بازی که دارای رنگ دیگری میباشد، تبدیل میشود. یعنی تغییر رنگ اغلب شناساگرها از محلول بستگی به تغییر شکل آنها دارد. با استفاده از شناساگرها میتوان PH یک محلول را تعین کرد شناساگرهای مختلفی برای تعیین PH شناخته شدهاند که هر یک در محدوده خاصی از PH تغییر رنگ میدهند.
چگونگی تغییر رنگ یک شناساگر
شناساگرها ، اسیدها یا بازهای ضعیفی هستند و چون اکثر آنها شدیدا رنگی هستند، در هر اندازه گیری PH چند قطره از محلول رقیق شناساگر کافی میباشد. شناساگرهای اسید - باز را معمولا به صورت HIn نشان میدهند.فرم اسیدی HIn ↔ H+ + -In فرم بازی
(Ka = (H+)x(In-)/(HIn)
اگر محلولی شامل دو جزء رنگی A و B باشد، معمولا رنگ A در مخلوط وقتی توسط چشم انسان تشخیص داده میشود که شدت آن ، ده برابر بیشتر از شدت رنگ B باشد، چون شدت آن تابع غلظت است. بنابراین رنگ ترکیب اسیدی شناساگر زمانی قابل رویت است که:
(10In-) = (HIn)
و رنگ و ترکیب بازی شناساگر زمانی قابل مشاهده است که:
(In-) = 10(HIn)
انتظار میرود وقتی که (In-) = (HIn) میباشد، رنگ شناساگر حد واسط بین دو رنگ باشد در آن نقطه ویژه :
Ka شناساگر برابر غلظت +H و PKa = PH است. در نتیجه PH ای که در آن یک شناساگر که PKa آن نزدیک PH نقطه همارزی تیتراسیون است، تغییر رنگ شناساگر در نزدیک نقطه تعادل ، امکانپذیر
میباشد.
اهمیت استفاده از شناساگر مناسب در تیتراسیون
با استفاده از انواع شناساگر ، میتوان PH یک محلول را تعیین کرد. برای این کار لازم است محدوده PH تغییر رنگ شناساگر را بدانیم. در تیتراسیونهای اسید و باز هم لازم است که PKa شناساگر مورد استفاده به PH محلول مورد نظر نزدیک باشد، در غیر اینصورت آزمایش همراه با خطا خواهد بود. اگر شناساگر قبل از نقطه همارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان کمتر از نقطه همارزی است و اگر شناساگر بعد از نقطه هم ارزی تغییر رنگ دهد، حجم نقطه پایان بیشتر از نقطه هم ارزی است.
در برخی از موارد مخلوطی از دو یا چند شناساگر در یک تیتراسیون مصرف میشود تا تغییر رنگ مشخصی در نقطه پایان رخ دهد. بعنوان مثال میتوان متیلن آبی را با متیلن قرمز مخلوط کرده و یک شناساگر مخلوط بوجود آورد که در PH حدود 5.4 از بنفش به سبز تغییر رنگ میدهد. در این مورد ، متیلن آبی حین تیتراسیون بدون تغییر رنگ میماند. اما متیلن قرمز در PHهای کمتر از حدود 5.4 قرمز و در PHهای بیشتر از حدود 5.4 زرد میباشد. در PHهای کمتر ، قرمز و آبی ترکیب شده و رنگ بنفش ایجاد میکنند و در PHهای بیشتر ، زرد و آبی ترکیب شده و رنگ سبز ایجاد میکنند. دیدن تغییر رنگ بنفش به سبز ، آسانتر از تشخیص تغییر رنگ قرمز به زرد در شناساگر متیلن سرخ تنهاست
قلیا سنجی یا آلکالیمتری تعیین مقدار کل یک قلیا در مقدار معینی از یک محلول که این سنجش معمولا از راه عیارسنجی محلول مورد نظر برعلیه محلول استاندارد یک اسید انجام میشود. برای تعیین اسید یا باز بودن یک نمونه در یک محلول بایستی به وسیله ی یک اسید یا باز قوی تیتر شود، برای این امر نیاز به شاخصه های مختلف شیمیایی مواد یا نمونه خواهیم داشت، ویکی از مهم ترین شاخصه های آن PH است که می توان با استفاده از معرف های رنگی مختلفی مانند فنول فتالئین، برموکروزول سبز و ... این بررسی انجام می شود.
مسئله:
. تهیه 50 میلی لیتر محلول پرمنگنات پتاسیم 0/2N، چه وزنی از پرمنگنات پتاسیم جامد نیاز دارد؟
MnO4 + 8 H+ + 5e <===> Mn2+ + 4H2O
طبق معادلات و داده ها:
M = 158/04 g/mol
C = N * E = 0/2 * (158/04 / 5) = 6/32 مقدار نمونه در یک لیتر
(50ml / 1000ml) * 6/32 = 0/3 g. برای تهیه 250 میلی لیتر محلول کلرید کلسیم 0/1 N چند گرم از نمونه جامد اولیه با درجه خلوص 98% مورد نیاز است؟
Cl = 35/5 g/mol , Ca = 40 g/mol
MCaCl = 40 + 35/5 = 75/5
M = NVE E = M / n ==> E = 75/5 / 1 = 75/5
Mخالص = 0/1 * 0/25 * 75/5 = 1/88 g
Mناخالص = 1/88 * 98/100 = 1/84 g
موضوع آزمایش: محلول سازی
محلول سازی
یکی از متداواترین و در عین حال دقیق ترین کارهایی است که در آزمایشگاه انجام می شود.
محلول سازی به معنای ساختن محلول مورد نظر و لازم از محلول های استاندارد می باشد.
محلول استاندارد
محلولی است که در آن ، رابطه بین مقادیر ماده حلشده و محلول یا رابطه بین مقدار ماده حلشده و حلال به نحوی معلوم باشد. با معلوم بودن مقدار ماده حلشونده و مقدار حلال تشکیل دهنده محلول ، غلظت محلول مشخص میگردد . بسیاری از واکنشها در حالت محلول انجام میشوند و محاسبههای کمی برای اینگونه واکنشها بر مبنای غلظت آن ها صورت میگیرد. برای بیان غلظت ، روشهای گوناگونی وجود دارد و محلول های استاندارد را براساس غلظت بیان میکند.
محلول های استاندارد کاربردهای زیادی دارند ، از جمله در تجزیه های تیترسنجی (تیتراسیون) ، واکنشهای خنثی شدن و واکنشهای اکسیداسیون-احیا و...
وسایل و مواد مورد نیاز:
پیپت، پوار، بالن حجمی، با توجه به آزمایش گروه (هیدروکلریک اسید)، آب مقطر
روش کار:
با توجه به مسئله 1: 100 cc از محلول هیدروکلریک 0/05 N از اسید غلیظ تجاری:
از طریق معادلات مقدار لازم اسید جهت انجام واکنش را محاسبه می کنیم:
(مشخصات هیدروکلریک اسید: a=37% , d=1.19 , fw=36.46)
Nc = 10ad / E ==> (10 x 37 x 1/19) / 36.46 = 12.07 ==> Nc = 12.07
E = fw / N ==> 36.46/ 1 = 36.46
Nc Vc = N Vt ==> 12.07 x Vc = 0.05 x 100 ==> Vc = 0.4 cc
حال مقدار بدست آمده را بوسیله ی پیپت و پوار برداشته و به بالن ژوژه انتقال می دهیم و سپس با آب مقطر به حجم 100 می رسانیم و حال به مسئله ی دوم می پردازیم.
مسئله 2: 100 cc از هیدروکلریک اسید 0/005 N در محلول بالا:
Nc Vc = N Vt ==> 0.05 x Vc = 0.005 x 100 ==> Vc = 10 cc
حال از محلول بدست آمده مسئله ی قبل مقدار 10cc توسط پیپت و پوار برداشته و در بالن ژوژه همراه با آب مقطر به حجم می رسانیم.
نتیجه آزمایش:
مسئله ی 1: Vc = 0.4 cc
مسئله ی 2: Vc = 10 cc
خطای آزمایش:
امکان خطا در برداشت نمونه ها و حجم رساندن وجود دارد.
سوال هفته:
بر روی بر چسب روی شیشه اسید نیتریک آزمایشگاه مشخصات زیر نوشته شده است:
( d=1.14g/cm3 , a=70% , fw=63g/mol)
الف) تعداد اکی والان گرم های موجود در 100 میلی لیتر از این محلول؟
E = fw / n ==> E = 63 / 1(تعداد هیدروژن) ==> E = 63 در 1 لیتر
63/1000 * 100 = 6.3 در 100 میلی لیتر
ب) نرمالیته محلول غلیظ؟
Nc = 10ad / E ==> Nc = (10 x 70 x 1.14) / 63 ==> Nc = 12.66
ج) برای تهیه 500 میلی لیتر محلول اسید نیتریک 0/3 M، چه حجمی از اسید غلیظ فوق لازم است؟
CM Vc = CM Vt ==> 12.66 x Vc = 0.3 x 500 ==> Vc = 150 / 12.66 = 11.84 cc
CM = 10ad / fw = (10 x 70 x 1.14) / 63 = 12.66 M
دید کلی در مورد محلول ها
محلول ها ، مخلوط هایی همگن هستند. محلول ها را معمولا بر حسب حالت فیزیکی آنها طبقه بندی میکنند : محلول های گازی ، محلول های مایع و محلول های جامد . درمحلول گاز - مایع یا جامد - مایع معمولا مایع ، حلال و جز دیگر ماده حل شونده میباشد. اما دریک مخلوط مایع - مایع انتخاب جز حلال و حل شونده دشوار است. مگر اینکه مقدار یکی بیشتر از دیگری باشد. وقتی در مورد محلول ها بحث میشود. اولین چیزی که به ذهن میآید غلظت آنها میباشد. غلظت عبارت است از مقادیر نسبی اجزا موجود در یک محلول. مثلا محلولی که شامل مقدار کمی ماده حل شده باشد، محلول رقیق میباشد یا اگر مقدار ماده حل شده بیشتر شود، محلول غلیظ نامیده میشود. خواص محلول ها به مقادیر نسبی ماده حل شده در حلال بستگی دارد. برای همین است که درکارهای کمی مربوط به محلول ها ابتدا باید غلظت ها را مشخص کرد. محلول های مایع متداولترین محلول ها هستند و بیشترین کاربرد را در بررسی های شیمیایی دارند. هوا هم مثالی برای محلول های گازی میباشد.
ماهیت محلول ها
در یک محلول ، معمولا جزئی که از لحاظ کمیت بیشترین مقدار را دارد ، حلال و سایر اجزا را مواد حل شده (حل شونده) میگوییم. اما گاهی آسان تر آن است که جزئی از محلول را با آنکه مقدارش کم است، حلال بنامیم و گاهی اصولا اطلاق نام حلال و حل شونده به اجزای یک محلول (مثلا محلول های گازی ) چندان اهمیتی ندارد. بعضی از مواد به هر نسبت در یکدیگر حل میشوند.
امتزاج پذیری کامل از ویژگی های اجزای تمام محلول های گازی و بعضی از اجزای محلول های مایع و جامد است. ولی غالبا ، مقدار ماده ای که در حلال معینی حل می شود، محدود است. انحلال پذیری یک ماده در یک حلال مخصوص و در دمای معین ، بیشترین مقداری از آن ماده است که در مقدار معینی از آن حلال حل می شود و یک سیستم پایدار به وجود می آورد.
غلظت محلول ها
برای یک
محلول معین ، مقدار ماده حل شده در واحد حجم حلال یا در واحد حجم محلول را غلظت
ماده حل شده میگوییم. مهمترین نوع غلظت ها که در آزمایشگاه به کار میرود مولاریته
و نرمالیته است. مولاریته عبارت است از تعداد مول های یک ماده که در یک لیتر محلول
وجود دارد. به همین دلیل آن را مول بر لیتر یا میگیرند. نرمالیته یک محلول عبارت است از تعداد هم ارز گرم
های (اکی والان گرم های) ماده موجود در یک لیتر محلول. نرمالیته را با N نشان
میدهند. در مورد این مفاهیم در ادامه توضیح داده خواهد شد .
انواع محلول ها
محلول سیر شده
اگر مقدار ماده حل شده در یک محلول برابر با انحلال پذیری آن در حلال باشد، آن محلول را محلول سیر شده مینامیم. اگر به مقداری از یک حلال مایع ، مقدار زیادی ماده حل شونده ( بیشتر از مقدار انحلال پذیری آن ) بیفزاییم ، بین ماده حل شده و حل شونده باقیمانده تعادل برقرار میشود. ماده حل شونده باقیمانده ممکن است جامد ، مایع یا گاز باشد. در تعادل چنین سیستمی ، سرعت انحلال ماده حل شونده برابر با سرعت خارج شدن ماده حل شده از محلول است. بنابراین در حالت تعادل ، غلظت ماده حل شده مقداری ثابت است.
محلول سیر نشده
غلظت ماده حل شده در یک محلول سیر نشده کمتر از غلظت آن در یک محلول سیر شده است.
محلول فراسیرشده
میتوان از یک ماده حل شونده جامد ، محلول فراسیر شده تهیه کرد که در آن، غلظت ماده حل شده بیشتر از غلظت آن در محلول سیر شده است. این محلول ، حالتی نیمه پایدار دارد و اگر مقدار بسیار کمی از ماده حل شونده خالص بدان افزوده شود، مقداری از ماده حل شده که بیش از مقدار لازم برای سیرشدن محلول در آن وجود دارد، رسوب میکند.
خواص فیزیکی محلول ها
بعضی از خواص محلول ها به دو عامل ، نوع ماده حل شده و غلظت آن در محلول بستگی دارند. این مطلب برای بسیاری خواص فیزیکی محلول ها از جمله ، محلول های آبی درست به نظر میرسد. برای مثال، محلول نمک طعام در آب بی رنگ پرمنگنات پتاسیم در آب، بنفش صورتی است ( در اینجا نوع ماده حل شده مطرح است ). افزون بر این ، میدانیم که هر چه بر محلول پرمنگنات آب بریزیم و آن را رقیق تر کنیم، از شدت رنگ آن کاسته میشود ( اینجا غلظت محلول مطرح است ).
یکی دیگر از خواص فیزیکی که به این دو عامل بستگی دارد، قابلیت هدایت الکتریکی محلول آبی مواد گوناگون است. چهار خاصه فیزیکی دیگر از محلول ها وجود دارد که به نوع و ماهیت ذرات حل شده بستگی ندارد، بلکه فقط به مجموع این ذرات وابسته است. به عبارت دیگر ، تنها عامل موثر بر خواص محلول در اینجا ، غلظت است. چنین خواصی از محلول را معمولا "خواص جمعی محلول ها" (خواص کولیگاتیو Colligative properties) مینامند و عبارتند از کاهش فشار بخار ، صعود نقطه جوش ، نزول نقطه انجماد و فشار اسمزی.
کالیبراسیون:
مقایسه ابزار دقیق با یک مرجع استاندارد آزمایشگاهی در شرایط استاندارد ، جهت اطمینان از دقت و سلامت آن و تعیین میزان خطای این وسیله نسبت به آن استاندارد وتنظیم آن در مقایسه با استاندارد .
تعریف دیگری که در ایزو 10012 آمده است کالیبره کردن را چنین معرفی کرده است: مجموعه ای ازعملیات که تحت شرایط مشخصی برقرار می شود و رابطه ی بین مقادیر نشان داده شده توسط وسیله اندازه گیری و مقادیر متناظر آن کمیت توسط استاندارد مرجع را مشخص می نماید.
معمولا کالیبراسیون اولیه دستگاه آزمون و اندازه گیری (TME) در مرحله ی ساخت و تولید آن انجام می گیرد که می تواند شامل این مراحل باشد : درجه بندی دستگاه ، تنظیم مدارات الکتریکی موجود روی وسیله مانند تنظیم نشان دهنده های دیجیتالی،تخمین عدم قطعیت و پایداری دستگاه . پس از این مراحل وسیله اندازه گیری با توجه به طول عمر آن مورد استفاده قرار می گیرد. کالیبراسیون مجدد جهت اطمینان از عملکرد صحیح دستگاه ها و کنترل کیفیت اجزای آنها مورد نیاز است. بنابراین با کالیبراسیون مجدد می توان عوامل و اجزایی از دستگاه را که کیفیت خود را از دست داده است، شناسایی کرد .
دستگاه های اندازه گیری باید به طور دوره ای کالیبره شوند. گذشت زمان، فرسودگی، حوادث غیر قابل پیش بینی، باعث می شوند تا قابلیت ردیابی نتایج آنها تا استانداردها زیر سوال رفته و نیازمند تایید مجدد باشند. برای تجهیزات کالیبره شده گواهی کالیبراسیون صادر شده و ضمیمه دستگاه می گردد. کالیبره کردن تمام تجهیزات لازم نیست . برخی از آنها ممکن است صرفا به عنوان نشان دهنده مورد استفاده قرار گیرند. انواع دیگر تجهیزات ممکن است به عنوان ابزار تشخیصی و آشکارسازی به کار بروند. هر گاه وسیله ای برای تعیین قابلیت پذیرش محصول و یا عوامل موثر در فرایند آزمون مورد استفاده قرار نگیرد کالیبراسیون آن ضرورت ندارد.
کالیبراسیون اولیه وسیله اندازه گیری چگونگی کارایی مورد ادعای سازنده را به مشتری نشان می دهد . پارامتر هایی که توسط دستگاه اندازه گیری می شود به استاندارد های اندازه گیری قابل ردیابی ارجاع داده می شود که اگر چنین نباشد اطمینانی به آنها نمی توان داشت . کالیبراسیون مجدد به خاطر کنترل و نگهداری فرایند های اندازه گیری که با وسیله ی اندازه گیری انجام می شود لازم است . معمولا عدم قطعیت وسیله نسبت به زمان و با استفاده های مکرر از آن افزایش می یابد .
از ملزومات هر تحقیق، طراحی فعالیت های تولیدی، آزمون های نهایی و کالیبراسیون تولیدات و تجهیزات قبل از تحویل می باشد . همچنین کالیبراسیون قابل ردیابی ،حصول اطمینان از عدم قطعیت اندازه گیری در یک بخش از فرایند را که بر بخش های دیگر فرایند تاثیر گذار است امکان پذیر می سازد.
کالیبراسیون در آزمایشگاه های مرجع انجام می پذیرید. کالیبراسیون می تواند در مکانی که وسیله اندازه گیری مورد استفاده قرار می گیرد نیز انجام شود .
این عمل از مزایای زیر برخوردار است:
1- تنش های ناشی از جابجایی وسیله به حداقل می رسد
2- کالیبراسیون ساده تر و ارزان تر تمام می شود چون کالیبراسیون فقط در نقاط مورد نظر کاربران انجام می شود.
3- کاربران می توانند از حفاظت دستگاههای خود مطمئن باشند
4- کالیبراسیون در کوتاه ترین زمان خود انجام می گیرد و در عملکرد دستگاه انقطاعی پیش نمی آید.
از معایب این عمل می توان به موارد زیر اشاره کرد:
· تغییرات شرایط محیطی روی دستگاه های مرجع ممکن است تاثیر گذار باشد.
· ابعاد دستگاه های مرجع ممکن است مشکل ایجاد کند.
· کالیبراسیون در محل، هزینه های اضافی دربر دارد.
کیفیت و هزینه کالیبراسیون بستگی به روش کالیبراسیون و تعداد نقاط مورد بررسی دارد. هزینه کالیبراسیون از عوامل مهم و تعیین کننده در انجام آن می باشد . در روش های مختلف کالیبراسیون هزینه ها متغیر است؛ بنابر این لازم است توضیحات بیشتری درباره انواع روش های کالیبراسیون ارائه شود. سیستم های کالیبراسیون را می توان به چهار گروه زیر تقسیم کرد :
1- کالیبراسیون جهت بازرسی و تصحیح: باتوجه به نتایج حاصل از بازرسی ،تصحیح اعمال می شود. تا وقتی که خطا در حدود قابل قبول سیستم اندازه گیری باشد، نیازی به تصحیح نیست و از وسیله ی اندازه گیری می توان استفاده کرد. اما اگر خطای مقادیر مورد اندازه گیری از حدود قابل قبول بیشتر باشد اعمال تصمیمات لازم ضروری است.
2- کالیبراسیون فقط به منظور بازرسی: اگر خطای مقادیر مورد اندازه گیری که از اعمال بازرسی حاصل می شوند در حدود تعریف شده باشد، از دستگاه اندازه گیری می توان استفاده کرد.از آنجا یی که تصحیح ویا تعمیر دستگاه اندازه گیری گران است با بازرسی های دوره ای تا زمانی که خطای وسیله اندازه گیری در حدود تعریف شده باشد استفاده از آن بلامانع است.چنانچه خطاها ازحدود تعریف شده تجاوز کنند وسیله اندازه گیری را باید کنار گذاشت ویا تقلیل رده وکلاس داد.
3- کالیبراسیون فقط به منظور تصحیح: در این روش بازرسی انجام نمی شود اما تصمیمات لازم جهت رسیدن به مفهومی معادل کالیبراسیون جدید واستفاده از وسیله اندازه گیری انجام می شود. به عنوان مثال تصحیح نقطه صفر وسیله اندازه گیری که به صورت دوره ای انجام می پذیرد، استفاده مجدد از آن را امکان پذیر می نماید. چنانچه نقطه صفر تغییر کرده باشد ، با تصحیح مجدد می توان وسیله اندازه گیری را تنظیم نمود.
4- عدم کالیبراسیون : در این روش بدون انجام بازرسی و تصمیمات لازم از دستگاه اندازه گیری استفاده می شود . در این حالت به دلیل آنکه مقدار بعضی از خطاهای مشخص دستگاه از حدود کنترل تعریف شده برای وسیله اندازه گیری در فرایند تولید کوچکترند، بدون انجام کالیبراسیون دوره ای از وسیله اندازه گیری استفاده می شود .
پس از انجام کالیبراسیون وضعیت کالیبراسیون ابزار باید مشخص باشد . این بدین معنی است که به طریقی ابزارهایی که کالیبره شده اند را مشخص کنیم . برای این منظور معمولا از یک برچسب کالیبراسیون استفاده می شود .توصیه می شود که این برچسب با برچسبی که برای شناسایی ابزار استفاده می شود متفاوت باشد . مواردی که باید در وضعیت کالیبراسیون مشخص شوند عبارتند از :
1- کالیبره بودن ابزار
2- دقت و صحت واقعی ابزار
3- تاریخ انجام کالیبراسیون بعدی
4- محدودیت های کاربرد و استفاده از ابزار
بعداز انجام کالیبراسیون سوابق کالیبراسیون باید نگهداری شود دلایل نگهداری این سوابق عبارتند از :
1- امکان بررسی وضعیت و تغییرات ابزار در طول زمان جهت تعیین توالی انجام کالیبراسیون و نحوه بکارگیری ابزار
2- اثبات ادعای کالیبره بودن ابزار
3- سوابق کالیبراسیون باید موارد زیر را شامل شود :
· اطلاعات شناسایی دقیق ابزار مورد نظر (نوع ، نام ، شماره سریال و ...)
· نام مسئول و محل نگهداری
· تاریخی که کالیبراسیون انجام شده است
· نتیجه کالیبراسیون در قالب مقادیر خوانده شده پیش از تنظیم و پس از تنظیم برای هریک از پارامترهای مورد کالیبراسیون (این مورد برای بررسی وضعیت و روند تغییرات ابزار ضروری است(
· تاریخ کالیبراسیون بعدی
· حدود خطای قابل قبول
· شماره سریال استانداردهایی که برای کالیبره کردن ابزار به کار رفته اند
· شرایط محیطی در حین کالیبراسیون
· بیان مقدار خطای احتمالی (در قالب دقت و صحت(
· جزئیات تمامی تنظیمات ، خدمات ، تعمیرات و تغییراتی که انجام شده است
· نام شخصی که عمل کالیبراسیون را انجام داده است
موضوع آزمایش: کالیبراسیون پیپت ژوژه
هدف آزمایش: آشنایی با مفهوم و روش کالیبراسیون در آزمایشگاه که عملی است برای تطبیق لوازم آزمایشگاهی با شرایط محیطی
وسایل مورد نیاز:
بالن حجمی، پیپت 25 ml، ترازو، پوار، آب مقطر، بشر
روش کار:
برای این آزمایش دو عمل را باید در دستور کار خود قرار داد. توزین بالن حجمی خالی با درب آن و توزین بالن حجمی با درب آن در زمان اضافه شدن آب مقطر.
ابتدا بالن حجمی را برداشته و درب آن را می گذاریم و بر روی ترازو قرار داده و وزن نمایش شده را یادداشت می کنیم. (وزن بدست آمده برای این گروه، برای یک بالن حجمی 100 ml،47 gr است (m1))
سپس بوسیله ی پیپت 25ml و پوار مقدار 25ml آب مقطر را به صورتی کاملا درست و دقیق برداشته و به بالن حجمی خود اضافه می کنیم و حال بالن محتوی آب مقطر را وزن کرده و عدد به نمایش درآمده را یادداشت می کنیم. (وزن بدست آمده برای این گروه، 9/71 gr است (m2))
حال بر اساس دانسیته ی آب در دمای 25 درجه سانتیگراد: 99707/0 و بر اساس معادلات زیر ضریب تصحیح را بدست می آوریم.
m2 – m1 = جرم آب مقطر
= 71/9 – 47 = 23/9 جرم آب مقطر
d = m / v -------> 0/99707 = 23/9 / v ------> v = 23/970 ml
(حجم بدست آمده = 970/23 میلی لیتر)
نتیجه آزمایش:
ضریب تصحیح = حجم بدست آمده / مقدار واقعی (25 ml)
= 23/97 / 25 = 0/95 ضریب تصحیح
· هر چه ضریب تصحیح به یک نزدیک تر باشد جواب صحیح تر است.
خطای آزمایش:
در این آزمایش خطاهایی وجود داشته مانند، خشک نبودن دقیق ظروف، اشتباه در اندازه گیری دقیق آب مقطر در اثر دقت شخص آزمایش کننده.